又到了安譜實驗與您一周一會的干貨放送時間，今天的課題是“檢測儀器校準(zhǔn)與維護(hù)”。

檢測設(shè)備維持在良好水平是保證檢測結(jié)果正確的前提，由于檢測過程、環(huán)境條件、設(shè)備運行和使用等因素，檢測設(shè)備會發(fā)生變化，用于檢測的設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行定期校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)分類

內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn)：內(nèi)部校準(zhǔn)是指公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動，通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒炇倚?zhǔn)人員完成。外部校準(zhǔn)是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn)，包括國家權(quán)wei機(jī)構(gòu)，或儀器的供應(yīng)商等。

維護(hù)分類

預(yù)防性維護(hù)：按照既定的程序，定期對實驗設(shè)備或儀器的部件進(jìn)行檢查，修整，更換，確保儀器運行的可靠性，消除可能導(dǎo)致實驗結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差，降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。

非計劃性維護(hù)（維修）：儀器使用過程中發(fā)生故障，或校準(zhǔn)不合格時，需要對其進(jìn)行調(diào)整，維修或更換相關(guān)部件，使儀器功能滿足使用要求。對于實驗室分析儀器，一些性能測試，例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性，基線噪音、基線漂移的測試，UV-VIS波長準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的測試，水分滴定儀的重現(xiàn)性測試等也可以包含在儀器校準(zhǔn)和維護(hù)的范疇內(nèi)。

儀器校準(zhǔn)小方法

01

電子天平

校正：電子天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校準(zhǔn)與外校準(zhǔn)兩種：

內(nèi)校：天平應(yīng)預(yù)熱，時間大概在2-3個小時之間；天平應(yīng)該呈水平狀，如不是要調(diào)好；天平稱盤沒有稱量物品時應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動天平的內(nèi)部叫校準(zhǔn)功能，稍后電子天平顯示“C”，表示正在進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)。當(dāng)電子天平顯示器顯示為零位時，說明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準(zhǔn)完畢。如果在校正中出現(xiàn)錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時間很短，應(yīng)該重新清零，重新進(jìn)行校正。

外校：天平應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。天平稱盤沒有稱量物品時應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動天平的校準(zhǔn)功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱盤上。當(dāng)電子天平的顯示值不變時，說明外部的校正工作已經(jīng)完成，可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現(xiàn)錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時間很短，應(yīng)該重新清零，重新進(jìn)行校正。

維護(hù)與保養(yǎng)：將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射；使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置；電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱；稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平；經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于jia狀態(tài)；如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修，不可帶“病”工作；操作天平不可過載使用以免損壞天平；若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。

02

pH計

校正：儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài)，預(yù)熱30min。

按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時溫度指示燈亮），然后按“確認(rèn)”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。

把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此時pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時溫度下的pH值；然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。

把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時溫度下的pH值，然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。

重復(fù)3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

03

電導(dǎo)儀

校正：插接電源線，打開電源開關(guān)，并預(yù)熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后，將“溫度”鈕置于被測液的實際溫度相應(yīng)位置上。當(dāng)“溫度”鈕置于25℃位置時，則無補償作用。

將電極浸入被測溶液，電極插頭插入電極插座（插頭、插座上的定位銷對準(zhǔn)后，按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭，則捏其外套往上拔即是）。

“校正－測量”開關(guān)扳向“校正”，調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)（小數(shù)點位置不論）與所使用電極的常數(shù)標(biāo)稱值一致。

將“校正－測量”開關(guān)置于“測量”位，將“量程”開關(guān)扳在合適的量程檔，待顯示穩(wěn)定后，儀器顯示數(shù)值即為溶液在實際溫度時的電導(dǎo)率。

如果顯示屏*為1，后三位數(shù)字熄滅，表明被測值超出量程范圍，可扳在高一檔量程來測量。如讀數(shù)很小，為提高測量精度，可扳在低一檔的量程檔。

注意：在測量過程中每切換量程一次都必須校準(zhǔn)一次，切記！切記！以免造成測量誤差。

04

阿貝折光儀

校正：阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體，常用純水，純在不同溫度下的折光率見表。通過儀器測定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符，調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻來校正，具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。

表：各溫度下純水折光率

保養(yǎng)：清潔儀器，如果光學(xué)零件表面有灰塵，可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi)，放置于干燥、空氣流通的室內(nèi)，防止儀器受潮。搬動儀器時應(yīng)避免強(qiáng)烈振動和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

05

溫度計

市場新購買的溫度計往往存在著一定的誤差，經(jīng)常使用的溫度計由于周期性加熱冷卻也會有一定的誤差，需要對溫度計的刻度進(jìn)行校正。

校正：使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計進(jìn)行對照，找出偏差值。用純物質(zhì)的熔點作為校正的標(biāo)準(zhǔn)。選擇數(shù)種純樣品，測出它們的熔點。以測出的熔點作為縱坐標(biāo)，與已知熔點的差數(shù)為橫坐標(biāo)，畫出曲線。這樣在使用溫度計時即可從曲線上讀出溫度計的校正讀數(shù)。一些標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點列于表，供校正溫度計時使用。

表：常用標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點

06

滴定管和容量瓶

原理：滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非*相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃下進(jìn)行。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

相對校準(zhǔn)：要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時，常采用相對校準(zhǔn)的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。

校準(zhǔn)：校準(zhǔn)是測定容量器皿的實際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際體積。

滴定管校準(zhǔn)（以校準(zhǔn)為例）：

洗凈一支50mL的滴定管，注入去離子水至標(biāo)線以上5mm處，用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺上。取一個干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶，在分析天平上稱量，準(zhǔn)確稱至小數(shù)點后第二位（0.01g）。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，放出10mL水于已稱過質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后，將溫度計插入水中5~10min（測量水溫讀數(shù)時不可將溫度計的下端提出水面）。從表中查出該溫度下純水的表觀密度，然后用每段測得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準(zhǔn)滴定管的實驗數(shù)據(jù)列入表

表：滴定管校準(zhǔn)表

容量瓶校準(zhǔn)（以校準(zhǔn)為例）：

1.對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢查瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。

2.注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。

3.將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。

4.按衡量法計算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量。

附：專業(yè)校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)步驟總結(jié)

1）選擇合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)：檢測實驗室要調(diào)研、收集并跟蹤校準(zhǔn)實驗室的能力表，選擇滿足要求的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，編制合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)目錄，并按要求送校檢測設(shè)備。

2）明確校準(zhǔn)要求：在送校檢測設(shè)備時，要明確校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)項目和參數(shù)范圍等要求，并與校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)充分溝通。

3）確定確認(rèn)人員：確認(rèn)人員應(yīng)熟悉檢測設(shè)備用途和使用要求，熟悉實驗室檢測能力，一般由設(shè)備管理員進(jìn)行初步確認(rèn)，后由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行終確認(rèn)。

4）對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)：確認(rèn)人拿到校準(zhǔn)證書后，對其基本信息正確性、校準(zhǔn)項目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準(zhǔn)的合規(guī)性，對著檢測設(shè)備和校準(zhǔn)要求進(jìn)行仔細(xì)核查確認(rèn)。

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